Comparison of Three Independent Methods of Cephalexin Determination by Means of Potassium Caroate

Abstract

ABSTRACT Aims.Three different assays for the quantity determination of Cephalexin in pure substance were developed and compared using potassium caroate as analytical reagent. Materials and Methods. Cephalexin pure substance was used and analytical reaction by means of KHSO5 as an oxidant was studied. Voltammetric, kinetic-spectrophotometric and iodometric methods were developed and validated. Results. The chemical reaction is finished with formation of the S-oxide of Cephalexin in the iodometric and voltammetric methods and the S-oxide hydrolysis product in the kinetic-spectrophotometric method. The reaction finishes in 1 min (observation time). The methods have been validated and good results including precision, accuracy and recovery were obtained. The recovery percent ranged from 98.7 to 101.4%, RSD from 1.42 to 3.0%. The methods proposed are linear in a wide range: voltammetry 2-45 μg mL-1, kinetic-spectrophotometry 1-16 μg mL-1, and iodometry 0.05-0.35 mg mL-1. LOD and LOQ were calculated. The kinetic-spectrophotometric method is the most sensitive (LOQ=1.0 μg mL-1). Conclusions. The methods proposed are rapid, simple and inexpensive and could be applied to pharmaceutical preparation

RESUMEN Objetivo. Se han desarrollado tres métodos diferentes para la detección cuantitativa de Cefalexina en producto puro, usando el caroata de potasio como un reactivo analítico. Materiales y métodos. Fue estudiada la reacción analítica de cefalexina con KHSO5 como oxidante. Se han desarrollado y validado los métodos de voltamperimetría, de espectrofotometría cinética y de iodometría. Resultados. La reacción química se completa con la formación de s-óxido de Cefalexina dentro de los métodos de iodometría y de voltamperometría, y con la formación del producto de hidrólisis de s-óxido en el método de espectrofotometría cinética. La reacción se completa en 1 minuto (tiempo de observación). Los métodos han sido validados, y se han obtenido resultados buenos, incluida la exactitud, la fiabilidad y la reproducibilidad. El contenido de la sustancia básica oscila desde 98,7% hasta 101,4%. El RSD está entre 1,42 y 3,0%. Los métodos propuestos son lineales en un amplio espectro: la voltamperometría 2-45 μg ml-1, la espectrofotometría cinética 1-16 μg ml-1, y la iodometría 0,05-0,35 mg ml-1. Han sido calculados el límite de detección y el límite de cuantificación. El método de espectrofotometría cinética es el más sensible (el límite de cuantificación = 1,0 mcg ml-1). Conclusiones. Los métodos propuestos son rápidos, simples y baratos, y pueden ser utilizados en las preparaciones farmacéuticas.