Simultaneous RP-HPLC method for the stress degradation studies of atorvastatin calcium and ezetimibe in multicomponent dosage form

Abstract

A stability-indicating reversed-phase high performance liquid chromatographic (RP-HPLC) method has been developed and validated for simultaneous estimation of atorvastatin calcium and ezetimibe for their multicomponent dosage form. The proposed RP-HPLC method utilizes a 125 mm x 4.6 mm i.d 5 μm Phenomenex C-18 column at ambient temperature; the optimum mobile phase consists of acetonitrile and 0.4% v/v triethylamine (pH adjusted to 5.5 with ortho-phosphoric acid) in the ratio of 55:45, v/v respectively, flow rate of 1.0 ml/min. Measurements were made at a wavelength of 231 nm. Multicomponent dosage form was exposed to thermal, photolytic, hydrolytic and oxidative stress. No co eluting, interfering peaks from excipients, impurities were observed for the degradation products and hence the method was found to be specific. The method was linear in the range of 5-25 μg/ml for atorvastatin calcium and ezetimibe. The mean recoveries were 98.82% and 98.72% for atorvastatin calcium and ezetimibe respectively. The method was validated for linearity, range, precision, accuracy, specificity, selectivity, intermediate precision, ruggedness, robustness, solution stability and suitability.

Se desarrolló y validó un método estable de cromatografía líquida de alta eficacia de fase reversa (RP-HPLC) para la estimación simultánea de atorvastatina de calcio y ezetimiba en su forma de dosificación multicomponente. El método RP-HPLC propuesto utiliza, a temperatura ambiente, una columna C-18 Phenomenex de 125 mm x 4,6 mm y d.i de 5 μm; la fase móvil óptima consta de acetonitrilo y 0,4% v/v de trietilamina (pH ajustado a 5,5 con ácido ortofosfórico) en una proporción de 55:45, v/v, respectivamente, y una velocidad de flujo de 1,0 ml/min. Las medidas se realizaron a una longitud de onda de 231 nm. La forma de dosificación multicomponente se expuso a estrés oxidativo, hidrolítico, fotolítico y térmico. No se observaron, en la degradación de productos, ni impurezas ni picos de coelución o interferencia por excipientes, y, además, el método resultó ser específico. El método fue linear, en el rango de 5-25 μg/ml para atorvastatina de calcio y ezetimiba. Las recuperaciones medias fueron del 98,82% y 98,72% para atorvastatina de calcio y ezetimiba, respectivamente. El método se validó para linealidad, rango, precisión, exactitud, especificidad, selectividad, precisión intermedia, dureza, robustez, estabilidad de la disolución e idoneidad.