Validación de una técnica potenciométrica para determinar el grado de desacetilación de la quitosana

Abstract

Un método potenciométrico para la determinación del grado de desacetilación de muestras de quitosanas derivadas de quitina de langosta se validó según las exigencias internacionales actuales. Para garantizar que ocurriera la reacción completa entre el analito y la disolución de HCl se aplicó calentamiento de las muestras a temperatura inferior a 60ºC. Auxiliarmente a los cambios de pH, para la detección del primer punto de infl exión, se utilizó el anaranjado de metilo como indicador visual cuyo intervalo de transición está en un rango estrecho de pH ácido, entre 2 a 4. No se registraron interferencias desde el punto de vista analítico en la zona de interés de la curva potenciométrica en ausencia del analito, por lo que el método fue selectivo. Se demostró que el método fue lineal en el rango de 10.0 a 15.0 mg/mL, además fue preciso y exacto para la determinación del porcentaje de grupos aminos libres.

The purpose of this study was to validate, in accordance with international standards, a potentiometric method to determine the degree of deacetylation of chitosan samples derived from lobster chitin. To ensure a complete reaction between the analyte and the HCl solution, the samples were heated to temperatures of up to 60ºC. The change in pH and the methyl orange method, as a visual indicator were used to detect the fi rst infl ection point. The transition interval fell within the narrow pH acid range of 2 to 4. From an analytical point of view, no interference was observed on the potentiometric curve in the absence of the analyte, thus showing that the method was suffi ciently selective. For the determination of the percentage of free amino groups, the method proved to be linear within the 10.0 to 15.0 mg/mL range, as well as precise and exact.