APh. vol. 55(3)

Quantitative determination of amino acids in earthworm meal (Eisenia andrei) by a Surveyor HPLC system in conjunction with pre-column 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate derivatization

2021-06-15T16:45:50Z

Quantitative determination of amino acids in earthworm meal (Eisenia andrei) by a Surveyor HPLC system in conjunction with pre-column 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate derivatization Ovalles-Durán, J.F.; Medina, A.; Márquez, Elil; Rochette, Julie; Morillo, Marielba; Luna, José Rafael Aim: The objective of this study was to evaluate the integration of the AccQ•Tag derivatization system with the Finnigan Surveyor Plus HPLC system to determine the amino acids (aa) composition of earthworm meal protein post-hydrolysis. Materials and Methods: In lab cultivated earthworms (Eisenia andrei) were reduced to flour which was then hydrolyzed with 6M HCl at 110 °C for 24 hours in a closed system. The hydrolysis product was neutralized and their aa were derivatized with 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC). The derivatized-aa were separated by RP-HPLC and detected by fluorescence. Results and Conclusion: The proposed integration makes optimal use of both the modular design of the Surveyor Plus HPLC for versatility and flexibility and the main features of the AccQ•Tag derivatization system in terms of stability and reproducibility. Analytical validation parameters were studied both before and after derivatization with AQC. The resulting data were within acceptable ranges for this type of analysis. Pre-column derivatization with AQC yielded appropriate sensitivities within the low pmol range per injection. Earthworm meal generated the following aa; the most abundant (w/w) being: Glu, Asp, Arg, Leu, and Lys (4 % - 10 %), whereas the lowest content corresponded to Met (< 1. 5%), which is comparable to fishmeal. The analytical proposal can be used with confidence in earthworm meal quality control to guarantee the appropriate aa content to create an optimum fish diet.; Objetivo. Evaluar la integración del sistema de derivatización AccQ•Tag en conjunción con el sistema de cromatografía CLAR Finnigan Surveyor Plus en la determinación de la composición de aminoácidos (aa) de las proteínas de harina de lombriz posterior a la hidrólisis. Material y Método. Las lombrices de tierra (Eisenia andrei) fueron criadas en condiciones de laboratorio, reducidas a harina e hidrolizadas con HCl 6 M a 110ºC por 24 horas en un sistema cerrado. El producto de la hidrólisis se neutralizó y los aa se derivatizaron con 6-aminoquinolyl-N-hydroxysuccinimidyl carbamate (AQC). Los aminoácidos derivatizados se separaron por cromatografía liquida de alta resolución (CLAR) en FR y se detectaron por fluorescencia. Resultados y Conclusiones. La integración propuesta conformada por el diseño modular del sistema CLAR Surveyor Plus (versatilidad y flexibilidad) y las principales características del sistema de derivación AccQ•Tag (estabilidad y reproducibilidad) resultó óptima. Los parámetros analíticos de validación fueron estudiados antes y después de la derivatización con AQC originando datos dentro de los intervalos aceptables, incluyendo un límite de cuantificación en el orden de pmol por inyección. Los aminoacidos más abundantes (m/m) en la harina de lombriz fueron: Glu, Asp, Arg, Leu y Lys (4 % - 10 %), mientras que el contenido más bajo correspondió a Met (< 1,5 %), pero comparable a la harina de pescado. La propuesta de análisis se puede utilizar con seguridad en el control de calidad de la harina de lombriz de tierra con el fin de garantizar el contenido apropiado de aa para crear una dieta óptima para peces.

Fiabilidad de los cuestionarios utilizados en ciencias de la salud

2021-06-15T16:45:48Z

Fiabilidad de los cuestionarios utilizados en ciencias de la salud García-Corpas, José P.; Esquivel Prados, Elisabeth; Pareja Martínez, Elisa La entrevista al paciente es una de las actividades más frecuentes en la actividad biomédica. Es necesario ayudarse de herramientas que faciliten la recolección de los datos de una forma oportuna. Esta es una de las razones por la que se utilizan cuestionarios. No obstante, para que un cuestionario, pueda ser considerado útil, existen ciertas características que debe cumplir, como es su validez y fiabilidad. La consistencia interna, el test retest y la fiabilidad inter-observador son pruebas que demuestran que un cuestionario es fiable. Todas ellas deben ser demostradas con el fin de asegurar que los valores obtenidos son repetibles. Por esta razón, estas propiedades deberían ser comprobadas en cada muestra de estudio para asegurar la bondad de los resultados y apoyar la evidencia existente de que es una buena herramienta de medida o no.; The interview is one of the most frequently used strategies in health research. Tools which help to obtain accurate data are essential. This is why questionnaires are used. However, a questionnaire is considered useful only if it has certain characteristics such as validity and reliability. Internal consistency, test- retest and inter-observer reliability are evidence that a questionnaire is reliable. All of the above must be demonstrated in order to ensure reproducible results. These properties should be tested in each study sample, to ensure the reproducibility of the results and support the existing evidence that the tool is a good measurement or not.

Screening of polyphenolic compounds in Piper trioicum (Roxb.) extracts

2021-06-15T16:45:47Z

Screening of polyphenolic compounds in Piper trioicum (Roxb.) extracts Sathis Kumar, Dinakaran; Harani, Avasarala; David, Banji; Veena, Mandarapu Aims: Present study aims to reveal the polyphenol content in Piper trioicum (Roxb.) extracts. Materials and methods: In the present study, the phenolic content of the ethanol and water extracts of Piper trioicum (Roxb.) plants was determined by chromatography techniques like Thin layer chromatography, high performance thin layer Chromatography, high performance liquid chromatography and Gas chromatography with Mass spectrometric detection. Total phenol was determined by UV method. Results: All the results of analytical methods were compared with standard phenolic compounds. The ethanol extract contained maximum total phenolic content (2.323mg GAE/g) than the water extract. 13 compounds identified by chromatography techniques. The results suggested Arbutin, quercetin, caffeic acid, Ferulic acid, chlorogenic acid, Gallic acid and its derivatives may be present in ethanolic and water extracts of Piper trioicum. Conclusions: The water and ethanol could extract the highest concentration of polyphenols from the Piper trioicum (Roxb) plant; these extracts may have a good pharmacological potency due to the presence of polyphenols compounds.; Objetivo: El presente estudio tiene como objetivo revelar el contenido de polifenoles en extractos de Piper trioicum ( Roxb. ). Materiales y métodos: El contenido de fenoles totales en los extractos etanólicos y acuosos de Piper trioicum ( Roxb. ) se determinó mediante técnicas cromatografías, como la cromatografía en capa fina, cromatografía en capa fina de alto rendimiento, cromatografía líquida de alta resolución y cromatografía de gases con espectrometría de masas detección. El contenido de fenoles totales se determinó por el método UV. Resultados: Los resultados de los métodos de análisis se compararon con compuestos fenólicos estándar . Los extractos de etanol tienen un contenido mayor de fenoles totales ( 2.323mg GAE / g ) que los extracto acuosos. Se han identificado 13 compuestos por técnicas de cromatografía . Los resultados sugirieron que arbutina, quercetina, ácido caféico, ácido ferúlico, ácido clorogénico, ácido gálico y sus derivados puede estar presente en los extractos etanólicos y acuoso de Piper trioicum Conclusiones: El agua y el etanol podrían extraer la mayor concentración de polifenoles de la planta Piper trioicum (Roxb); estos extractos pueden tener una buen potenci farmacológico debido a la presencia de compuestos fenolicos. We are grateful to the Management, Nalanda College of Pharmacy, Nalgonda, Andhra Pradesh for their valuable support.

Fármacocinética del genérico zidovudina en pacientes cubanos infectados por el virus de la inmunodeficiencia humana

2021-06-15T16:45:45Z

Fármacocinética del genérico zidovudina en pacientes cubanos infectados por el virus de la inmunodeficiencia humana Tarinas, A.; Tápanes, R.D.; Ferrer, G.; Pérez, L.J. Objetivo: El objetivo del presente trabajo es caracterizar los parámetros farmacocinéticos de la zidovudina (AZT) en pacientes cubanos seropositivos al virus de la inmunodeficiencia humana (VIH). Materiales y métodos: Para ello se realizó un estudio de dosis única (300mg) a 13 pacientes “naives” seropositivos al VIH-1 donde se midieron, según la cinética establecida, las concentraciones de AZT en plasma y orina. Estas concentraciones se determinaron por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa (RP-HPLC) con detección UV (λ=267nm). Resultados: Los parámetros farmacocinéticos fueron calculados usando técnicas estándares no compartimentales. Entre las variables determinadas están: Concentración máxima (Cmax= 3,35±1,41 μg/mL), Recobrado urinario (RU= 25,36±9,25%), Aclaramiento renal (ClR= 17,56±7,78L/h), Aclaramiento plasmático (CLp= 47,09±29,45 L/h), Tiempo de vida media de eliminación (t½= 1,19±0,30h) y Biodisponibilidad relativa (F= 63,12±16,59%). Conclusiones: Los valores de los parámetros calculados posibilitan la caracterización del perfil farmacocinético del genérico cubano AZT. Esto es útil para posteriores correcciones de los regímenes de dosificación según las especificidades de cada paciente.; Aims: The purpose of this study was to characterize pharmacokinetic parameters of zidovudine generic (AZT) in human inmunodeficiency virus (HIV) infected cuban patients. Materials and methods: A single-dose study (300mg AZT) was made in 13 ¨naive¨ patientes for determination of the AZT concentrations in plasma and urine, fallowed an established kinetic. These concentration values were measured by reversed-phase liquid chromatography (RP-HPLC) with UV detection (λ=267nm). Results: Pharmacokinetic parameters for zidovudine were estimated from data of concentration in plasma and urine versus time by using noncompartmental methods. The most important parameters obtained were: maximum concentration (Cmax= 3,35±1,41 μg/mL), urinary recovery (UR= 25,36±9,25 %), renal clearance (ClR= 17,56±7,78L/h), plasmatic clearance (CLp= 47,09±29,45 L/h), terminal elimination half-life (t½= 1,19±0,30h), and apparent bioavailability (F= 63,12±16,59%). Conclusions: The values of pharmacokinetic parameters made possible to the establishment of the pharmacokinetic profile for the Cuban generic zidovudine. This is very important for future dose adjustment of patients. Agradecemos al personal médico y de enfermería del Hospital del Instituto “Pedro Kourí” que atendió a los pacientes incluidos en el estudio. Así como al técnico Ramón Caro que ayudó en la preparación de soluciones y muestras.

Validación de métodos analíticos aplicables al control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de efedrina

2021-06-15T16:45:46Z

Validación de métodos analíticos aplicables al control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de efedrina Benítez, Niurka; Cordoví, Juan Manuel; Fernández, Mirna; Zamora, Reynerio; Paz, Nilia de la; Cabrera, Pavel Objetivo: Se validaron tres métodos analíticos para el control de calidad y estudio de estabilidad de las gotas nasales de clorhidrato de efedrina. Materiales y métodos: Se desarrolló una técnica por cromatografía liquida para la cuantificación del clorhidrato de efedrina y dos técnicas volumétricas para la cuantificación del cloruro de benzalconio y edetato disódico, preservos antimicrobianos incluidos en la formulación. Los parámetros evaluados se correspondieron con lo establecido internacionalmente para técnicas cuantitativas como: especificidad, linealidad, exactitud, precisión, robustez y límites de detección y cuantificación. Resultados: Se demostró que el método cromatográfico fue lineal, con un límite de detección de 2,62 μg/mL y 5,56 μg/mL como límite de cuantificación, selectivo, preciso, exacto y robusto. El método volumétrico para el cloruro de benzalconio fue lineal, con un límite de detección de 0,60 μg/mL y 2,24 μg/mL como límite de cuantificación, específico, preciso, exacto y robusto. Los resultados de la evaluación del desempeño del método volumétrico para el edetato disódico demostraron su precisión, exactitud y especificidad. Conclusiones: El método cromatográfico para la determinación del principio activo, así como los métodos volumétricos para la cuantificación de los agentes preservantes de la formulación, cumplieron con todos los parámetros evaluados en la validación, siendo útiles para el control de calidad y estudio de estabilidad.; Aims: The purpose of this study was to validate three analytical methods for quality control and stability study of nasal drops ephedrine hydrochloride. Materials and methods: A liquid chromatographic technique was developed for the quantification of ephedrine hydrochloride and two volumetric techniques for quantification of benzalkonium chloride and edetate disodium, preservatives in the formulation. The evaluated parameters were consistent with internationally established quantitative techniques such as specificity, linearity, accuracy, precision, robustness and limits of detection and quantification. Results: It was demonstrated that the chromatographic method was linear, with a detection limit of 2.62 μg/mL and 5.56 μg/mL as LOQ, selective, accurate, precise and robust. The volumetric method for the benzalkonium chloride was linear, with a detection limit of 0.60 μg/mL and 2.24 μg/mL as the limit of quantification, specific, accurate, precise and robust. The results of the performance evaluation of volumetric method for disodium edetate demonstrated their precision, accuracy and specificity. Conclusions: The chromatographic method for the determination of the active as well as volumetric methods for the quantification of preservatives in the formulation met all the parameters evaluated in the validation, being useful for quality control and stability study.