Método HPLC para la determinación del sumatriptán en plasma y tejido cerebral

Abstract

Se ha desarrollado un método de cromatografía de líquidos de alto rendimiento ultravioleta sensible y rápido y se ha validado para la determinación del sumatriptán, un agonista de serotonina, en muestras de homogeneizado de cerebro y plasma de rata. Una vez realizada una extracción líquido-líquido de sumatriptán y ofl oxacina (estándar interno), los compuestos se separaron en una columna de fase inversa C-18, eluida con un 22% de acetonitrilo y un 78% de tampón fosfato amónico (0,04 M, PH ajustado 3,7) y detectada a 228 nm. Este método muestra una buena linealidad para las muestras de plasma y tejido cerebral con un rango de concentración muy amplio de 3–2000 ng/ml y 3-1000 ng/g respectivamente, y un coefi ciente de correlación de 0,9998 y 0,9994. Con este método se obtuvieron buenos resultados de precisión (CV interdía e intradía < 9,1%) y exactitud (margen de error interdía e intradía < 7,3%). El límite de la concentración de cuantifi cación fue 3 de ng/ml. La recuperación absoluta del sumatriptán fue superior al 93,4% para el plasma y al 89,5% para las muestras de tejido cerebral. Este método es sencillo, rápido y sensible. El método propuesto podría resultar ventajoso en la estimación del sumatriptán incorporado en sistemas de administración que concentran el fármaco en plasma y en muestras de tejido cerebral y se podría utilizar en estudios farmacocinéticos en modelos animales.

A rapid and sensitive ultra-violet high-performance liquid chromatographic method was developed and validated for the determination of sumatriptan, a serotonin agonist in rat plasma and brain homogenate samples. After a liquid–liquid extraction of sumatriptan and ofl oxacin (internal standard) , the compounds were separated on a reversed-phase C-18 column, eluted with 22% of acetonitrile and 78% of ammonium phosphate buffer (0.04 M, adjusted pH 3.7) and detected at 228 nm. This method shows a good linearity for plasma and brain samples with very wide concentration range of 3–2000 ng/ml and 3-1000 ng/g respectively, and correlation coeffi cient of 0.9998 and 0.9994. A good precision (inter and intra day CV < 9.1%) and a good accuracy (inter and intra day bias < 7.3%) was obtained with this method. The limit of quantifi cation concentration was 3 ng/ml. The absolute recovery of sumatriptan was higher than 93.4% for plasma and 89.5% for brain samples. This method is simple, rapid and sensitive. The proposed method could be advantageous in estimation of sumatriptan incorporated into delivery systems that concentrate drug in plasma as well as brain tissues and could be used for pharmacokinetics studies in animal model.